1，白酒色譜分析時混標(biāo)怎么用
直接吸1微升混標(biāo)進(jìn)樣不需要稀釋進(jìn)樣后采集數(shù)據(jù)，保存然后校正，保存為方法文件內(nèi)標(biāo)是需要加入酒樣，混合均勻后進(jìn)樣混標(biāo) 內(nèi)標(biāo)吧？我知道怎么弄
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2，氣相色譜儀怎么操作有什么使用注意事項嗎
GC112A氣相色譜儀高清操作視頻
00:00 / 05:3470% 快捷鍵說明 空格: 播放 / 暫停Esc: 退出全屏 ↑: 音量提高10% ↓: 音量降低10% →: 單次快進(jìn)5秒 ←: 單次快退5秒按住此處可拖拽 不再出現(xiàn) 可在播放器設(shè)置中重新打開小窗播放快捷鍵說明
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3，如何用氣相色譜儀定量分析白酒中甲醇含量
毛細(xì)管柱 FID檢測器就可以，可以參照白酒分析方法GB/T 10345-2007，最好用白酒專用分析柱，因為甲醇峰和乙醇峰不容易分開！甲醇峰較小，在乙醇峰前面?。。?p>{2}
4，如何用氣相色譜外標(biāo)法測定白酒中甲醇含量跪求急求
1 范圍 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱氣相色譜法測定白酒中醇酯醛的含量，本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測定，其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇，屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。
5，氣相色譜儀該怎么操作
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6，白酒中苯乙醇怎么利用氣相色譜檢測
β-苯乙醇，氣象色譜檢測不出來。這個問題我看了很久了，只是我也想知道有沒有高手給回答。我單位的色譜不檢測這項指標(biāo)。β-苯乙醇控制不好，加量過度，酒水中出現(xiàn)花香味，一定要控制好使用量。我們使用的量都是通過品嘗確定的。雖然我很聰明，但這么說真的難到我了
7，氣相色譜儀怎么使用使用有什么注意事項
氣相色譜儀怎么使用？天恒儀器告訴你?！庀嗌V儀操作步驟如下： A、打開氣體發(fā)生器 長沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商，提供實驗室分析儀器、實驗室系統(tǒng)一體化解決方案?！、觀察空氣、氫氣、氮氣三個壓力表的指針是否達(dá)到規(guī)定位置（空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右、氮氣在0.3Mpa左右） C、三個壓力表均達(dá)到規(guī)定數(shù)值后，打開色譜儀的電源開關(guān)，調(diào)節(jié)進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測器溫度。 D、待溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到7圈，用點火搶把檢測器上方點著，然后將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到5圈位置?！、待信號1的信號穩(wěn)定到20到30之間后，方可進(jìn)樣 F、用進(jìn)樣針從取樣鋼瓶中取1ml，迅速注射到色譜儀中，點擊運行，記錄下峰形及試驗數(shù)據(jù) G、依照上述方法測量3次，求平均值 H、檢測完后先滅檢測器處的火焰，再把進(jìn)樣器、檢測器關(guān)掉，把柱溫調(diào)到8，待柱溫降到室溫，關(guān)閉色譜儀的電源開關(guān)?！、關(guān)閉氣體發(fā)生器的開關(guān) J、收拾試驗臺，整理儀器，實驗臺，地面。
8，簡述氣相色譜儀如何實現(xiàn)對白酒中各揮發(fā)組分的分離
液相色譜儀與氣相色譜儀的區(qū)別：1．分析對象的區(qū)別GC：適于能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸點較低的樣品；但對高沸點、揮發(fā)性差、熱穩(wěn)定性差、離子型及高聚物的樣品，尤其對大多數(shù)生化樣品不可檢測占有機物的20%HPLC：適于溶解后能制成溶液的樣品(包括有機介質(zhì)溶液)，不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，對分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測用途廣泛，占有機物的80%2．流動相差別的區(qū)別GC：流動相為惰性，氣體組分與流動相無親合作用力，只與固定相有相互作用。HPLC：流動相為液體，流動相與組分間有親合作用力，能提高柱的選擇性、改善分離度，對分離起正向作用。且流動相種類較多，選擇余地廣，改變流動相極性和pH值也對分離起到調(diào)控作用，當(dāng)選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動相也可以增大分離選擇性。雖然我很聰明，但這么說真的難到我了
9，請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟
付費內(nèi)容限時免費查看
回答
一、開機流程：1、打開氮氣、空氣、氫氣2、打開氣相色譜儀電源開關(guān)3、打開進(jìn)樣器、柱箱、檢測器溫度4、打開電腦工作站，打開柱箱最小化5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測器溫度分別達(dá)到150℃、65℃、150℃，點擊STARTD，點擊打火。二、做標(biāo)樣流程：1、各試劑各抽取1ml打入瓶中，搖均勻，抽取1ul液體均勻打入瓶壁周邊，放進(jìn)80℃烤箱烘30分鐘取出抽取1ml氣體，打入氣相色譜儀進(jìn)樣口，同時點擊STARTD。2、采集完成，點擊停止，點擊保存至D盤標(biāo)樣圖，同時點擊STARTD。點擊常規(guī)設(shè)置，點擊最小峰高為1，最小峰面積為5,點擊確定。點擊自動尋峰，點擊定量方法為面積外標(biāo)法。點擊序號全選，查看是否有雜峰，雜峰不選。輸入各組分名稱，輸入各濃度(組分含量=1/組分?jǐn)?shù)*密度*純度*100），點擊清除無存檔，點擊確定，點擊當(dāng)前表存檔，點擊確定，點擊確定。點擊工作曲線，點擊組分任選1組，點擊校正，點擊
三、查看殘留（測溶劑殘留）流程：1、打開文件樣品圖，選擇需查看的樣品，點擊打開(采集完成，點擊停止，點擊保存至D盤樣品圖，同時點擊STARTD)，點擊常規(guī)設(shè)置點擊常規(guī)設(shè)置，點擊最小峰高為0.1，最小峰面積為1,點擊確定，點擊自動尋峰。點擊當(dāng)前窗口引進(jìn)方法參數(shù)模板，打開標(biāo)樣圖譜，點擊定量計算，點擊打印預(yù)覽。四、查看純度（測溶劑純度）流程：1、打開文件樣品圖，選擇需查看的樣品，點擊打開(采集完成，點擊停止，點擊保存至D盤樣品圖，同時點擊STARTD)，點擊常規(guī)設(shè)置點擊常規(guī)設(shè)置，點擊最小峰高為0.1，最小峰面積為1,點擊確定，點擊自動尋峰。點擊當(dāng)前窗口引進(jìn)方法參數(shù)模板，打開標(biāo)樣圖譜，點擊定量方法，點擊面積、歸一法，點擊確定，點擊定量計算，點擊打印預(yù)覽。五、關(guān)機流程：1、關(guān)閉進(jìn)樣器、柱箱、檢測器溫度2、關(guān)閉氫氣、空氣3、進(jìn)樣器、檢測器溫度低于80℃，關(guān)閉氣相色譜儀電源開關(guān)
提問
有什么注意事項
回答
1、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa，超過了要損壞穩(wěn)壓閥；2、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的使用溫度，檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝，汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃；3、熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測器通電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞；4、更換汽化室硅橡膠墊時，務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；5、在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分
6、氣相色譜儀使用后關(guān)機時，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源；
7、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈；8、氣相色譜儀關(guān)機時，先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。
提問
在哪里可以學(xué)到實操
在嗎？能回答我的問題嗎？需要再實操中學(xué)習(xí)
回答
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更多7條
10，氣相色譜儀的使用步驟
1打開穩(wěn)壓電源；
2打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）；
4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量；
5打開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值；
6根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度；
7打開計算機與工作站；
8FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰；
9設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減；
10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時，即可進(jìn)樣分析；
11實驗完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。
注意事項
（必須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用）
1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作；
3進(jìn)樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。
11，氣相色譜儀的使用方法及使用注意事項應(yīng)用范圍
氣相色譜使用注意事項進(jìn)樣應(yīng)注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。4. 毛細(xì)管色譜柱 安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細(xì)管色譜柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。使用TCD檢測器1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。2.氮氣做載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換進(jìn)樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。怎樣防止進(jìn)樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。提高分離度的幾種方法1．增加柱長可以增加分離度．2．減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）．3.提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣．4．降低載氣流速．5．降低色譜柱溫度．6．提高汽化室溫度．7．減少系統(tǒng)的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。8． 毛細(xì)管色譜柱 要分流，選擇合適的分流比．綜上所訴要根據(jù)具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達(dá)到分離好，出峰時間快。氣相色譜 柱的安裝色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。柱前壓設(shè)置為Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于 毛細(xì)管色譜柱 ，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細(xì)管色譜柱 ，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。還可以用在海關(guān)檢驗檢疫，化育賽事的興奮劑檢測，及總裁部門，科研單位，大學(xué)院校等
12，請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/021162.shtml 氣相色譜儀使用說明 適用范圍 氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實驗用，也可用于科研及常規(guī)分析。 操作規(guī)程 1打開穩(wěn)壓電源； 2打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好； 3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）； 4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量； 5打開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值； 6根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度； 7打開計算機與工作站； 8FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰； 9設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減； 10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時，即可進(jìn)樣分析； 11實驗完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。 注意事項 （必須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用） 1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低； 2空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作； 3進(jìn)樣操作要迅速，每次操作要保持一致； 4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。 http://www.kexiao.com/product_view.asp?productno=10 厚厚一大本.可與生產(chǎn)廠索取.
13，氣相色譜的操作方法
氣相色譜儀操作規(guī)程一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程 1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。 2 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。 3 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。 4 操作時嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。 5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kPa。 6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應(yīng)注意防止損壞螺紋。 二 減壓閥的使用及注意事項器儀表同 1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。 2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。 3 關(guān)閉氣源時，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開調(diào)節(jié)螺桿。 三 熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項 1 開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣。 2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。 3 各室升溫要緩慢，防止超溫。 4 更換汽化室密封墊片時，應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。 5 橋電流不得超過允許值。 四 氫火焰檢測器的使用及注意事項 1 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時點火，并保證火焰是點著的。 2 使用FID時，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。 3 離子室溫度應(yīng)大于100℃，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。高效液相色譜儀操作步驟1)． 過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2)． 對抽濾后的流動相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3)． 打開hplc工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)。4)． 進(jìn)入hplc控制界面主菜單，點擊manual，進(jìn)入手動菜單。5)． 有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10 ml/min。6)． 調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。點擊injure，選用合適的流速，點擊on，走基線，觀察基線的情況。7)． 設(shè)計走樣方法。點擊file，選取select users and methods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法，點擊new method。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括：a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；b.基線歸零；c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換；d.走樣時間，隨不同的樣品而不同。8)． 進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法，點擊start。進(jìn)樣，所有的樣品均需過濾。方法走完后，點擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。9)． 關(guān)機時，先關(guān)計算機，再關(guān)液相色譜。10)． 填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。注意事項：1)． 流動相均需色譜純度，水用20m的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。2)． 柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要讓液體過柱子。3)． 所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。4)． 壓力不能太大，最好不要超過2000 psi。 氣相色譜儀操作步驟 頻道：儀器儀表 發(fā)布時間：2008-03-11 1)． 取出記錄本登記使用者和開始時間。2)． 打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。3)． 調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）。4)． 調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上的《split vent》實際測量），柱流量即為總流量減去分流量。5)． 調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。6)． 打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。7)． 根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和fid檢測器溫度。8)． fid檢測器溫度達(dá)到150oc以上，按fire鍵點燃fid檢測器火焰。9)． 設(shè)置fid檢測器靈敏度和輸出信號衰減。10)． 如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器a使fid輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時，即可進(jìn)行分析。11)． 待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時，即可進(jìn)樣分析。注意事項1)． 詳細(xì)閱讀使用說明由負(fù)責(zé)人考核后方可獨立操作.2)． 各種氣體流量在摸索出最佳條件后可固定使用.3)． 儀器每次使用應(yīng)詳細(xì)登記.